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冷凍幹燥技術(簡稱凍幹)是將溶劑和/或混懸介質在低溫條件下結晶,然後將其由固態直接升華為(wei) 氣態的一種幹燥過程。冷凍幹燥通常應用於(yu) 以水為(wei) 溶劑的情況。圖1所示為(wei) 水的相圖,其中顯示了可將水從(cong) 固態轉化為(wei) 氣態的區域。
圖1:水的相圖
表1所示為(wei) 水蒸氣的壓力(mTorr和mbar)與(yu) 溫度(℃ )之間的關(guan) 係。
溫度(℃) | 壓力 | |
mTorr | mbar | |
0 | 4579 | 6.108 |
-4 | 3280 | 4.372 |
-8 | 2326 | 3.097 |
-12 | 1832 | 2.172 |
-16 | 1132 | 1.506 |
-20 | 930 | 1.032 |
-24 | 526 | 0.6985 |
-28 | 351 | 0.4669 |
-32 | 231 | 0.3709 |
-36 | 150 | 0.2020 |
-40 | 96.6 | 0.1238 |
-44 | 60.9 | 0.0809 |
-48 | 37.8 | 0.0502 |
-52 | 23.0 | 0.0300 |
-56 | 13.8 | 0.0183 |
-60 | 8.0 | 0.0107 |
-64 | 4.6 | 0.0061 |
-68 | 2.8 | 0.0034 |
-72 | 1.4 | 0.0018 |
表1:水的蒸氣壓力
冷凍幹燥這一步驟對於(yu) 純水而言相對簡單。如果產(chan) 品在溶液或混懸液中含有兩(liang) 種或兩(liang) 種以上成分,則情況可能變得複雜,必須使用簡化模型物質,使此過程更易於(yu) 理解。這種複雜係統在生物物質中廣泛存在。
凍幹過程將非晶相的冰或水轉化為(wei) 水蒸氣。如圖2所示 ,因為(wei) 冰的蒸汽壓較低,所以水蒸氣的體(ti) 積會(hui) 變大。在凍幹的第二階段,吸附於(yu) 固體(ti) 上的水被解吸出來。
圖2:水蒸氣體(ti) 積-壓力曲線
此圖中水蒸氣的溫度為(wei) 冰的溫度
冷凍幹燥是為(wei) 了獲得具有良好儲(chu) 存穩定性且在複水後不發生變化的物質,當然這在很大程度上也取決(jue) 於(yu) 此工藝的最後一步:包裝和儲(chu) 存條件。
冷凍幹燥的優(you) 點可總結如下:
在低溫條件下幹燥可減少熱敏性產(chan) 品的降解。
液體(ti) 產(chan) 品可進行準確加料 。
可在過程中控製最終產(chan) 品的含水量。
冷凍千燥後產(chan) 品可具有較好的物理形狀。
冷凍幹燥產(chan) 品比表麵積大,可快速複水。
其缺點如下:
投資、運轉和維護費用高。
工藝及設備複雜,需要有經過長期培訓具備熟練技能的合作者。
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